Research Article

Journal of Agricultural, Life and Environmental Sciences. 31 December 2021. 364-372
https://doi.org/10.22698/jales.20210036

ABSTRACT


MAIN

  • 서 론

  • 재료 및 방법

  •   엽채류(배추 및 양배추) 수출량 및 검출 해충 조사

  •   잔류농약 검사를 위한 엽채류(배추 및 양배추) 분석시료 수집

  •   분석원리 및 시약

  •   농약잔류량 분석

  • 결과 및 고찰

  •   엽채류(배추 및 양배추) 수출량 및 수출검역 과정에서 검출된 해충

  •   국내 시장에 출하된 엽채류(배추 및 양배추)에서의 잔류농약 검출

서 론

엽채류인 배추(Brassica rapa subsp. pekinensis)와 양배추(B. oleracea var. capitata)의 수출은 매년 증가 추세를 보이고 있고, 그 중 대만으로의 수출이 대부분을 차지하고 있으며, 이들을 수출하는 과정에서 해충의 검출 및 농약의 잔류로 인한 검역적인 문제가 이따금 발생하고 있다. 그와 함께 엽채류 수출 시 대만 측에서는 식물검역증명서(Phytosanitary certification, PC) 상의 부기사항으로 배추와 양배추의 경우 꽃노랑총채벌레(Frankliniella occidentalis)와 마늘줄기선충(Ditylenchus dipsaci)에 대하여 무감염 증명을 요구하고 있다(QIA, 2020).

또한, 농약은 농산물 생산 과정에서 병해충과 잡초를 방제할 목적으로 사용되어 농산물의 품질 및 생산성 향상, 수확량 증대, 노동력 절감 등 긍정적 기대효과를 위하여 필수적으로 사용되는 농자재이지만(Lee et al., 2009; Ahn et al., 2013), 인축에 치명적인 위해성을 주기 때문에 식품의약품안전처에서는 처음 잔류허용기준을 적용한 1988년 이후 2016년부터 2018년까지 개정작업을 진행하여 498종의 농약에 대한 기준을 마련하였다. 이후에도 잔류허용기준을 적용하는 농약성분을 점차 확대하고 있으며, 2019년에 농산물에 잔류허용기준이 설정되지 않은 농약이 검출될 경우 0.01 mg/kg 기준을 일률 적용하는 PLS(Positive List System) 제도를 전면 시행하여 잔류농약 허용기준을 강화하고 있다(Park et al., 2019).

특히, 엽채류는 국민들이 많이 소비하는 작물로 생육기간이 짧고 기상요인의 영향이 적어 재배하기가 쉽지만(Lee et al., 2012), 개체 중량에 비해 작물 표면적이 넓어 농약 사용 시 부착되는 양이 많아 생산·유통되는 농산물에 농약이 잔류할 가능성이 높기 때문에 문제시 될 가능성이 높다(Song et al., 2019). 농촌진흥청 국립농업과학원에 따르면, 배추와 양배추를 대만으로 수출하는 과정에서 농약 잔류허용기준 초과로 살균제로는 diniconazole, metconazole, tebuconazole, famoxadone, 살충제로는 flonicamid, etofenprox, tebufenozide, flufenoxuron, pymetrozine, methoxyfenozide, flupyradifurone, 살선충제로는 fosthiazate, 살응애제로는 dimethoate가 문제가 되었다(Kim, 2020a, 2020b).

따라서 대만 수출용 신선채소류(배추 및 양배추)에 대한 해충 관리방안을 마련하기 위한 방안의 일환으로 수출검역 과정에서 검출되는 해충을 파악하는 한편, 잔류농약 실태를 파악하기 위해 국내시장에 출하되는 2020년 배추 및 2021년 양배추에 대하여 모니터링 결과를 보고하고 자 한다.

재료 및 방법

엽채류(배추 및 양배추) 수출량 및 검출 해충 조사

농림축산검역본부 병해충정보시스템(Pest Information System, PIS/QIA) 상의 농산물수출 검역정보를 활용하여 2015년부터 2019년까지 엽채류인 배추 및 양배추의 수출검사수량 및 대만으로 수출되는 검사품목에서 검출된 해충을 분석하였다.

잔류농약 검사를 위한 엽채류(배추 및 양배추) 분석시료 수집

배추의 경우 2020년 10월 중순에 강원도 13개 시군과 10월 하순에 전남 3개 시군으로부터 16개 시료를 재래시장 및 대형마트에서 구입하였고, 양배추의 경우 2021년 5월 하순에 강원도 6개 시군과 전남 1개 시군, 6월 상순에 전북 2개 시군과 충남 1개 시군, 충북 2개 시군, 6월 하순에 경기도 4개 시군 및 광주광역시로부터 16개 시료를 재래시장 및 대형마트에서 구입하여 순천대학교 친환경농업센터에 잔류농약검사를 의뢰하여 분석하였다.

분석원리 및 시약

순천대학교 친환경농업센터에서 실시한 잔류농약 검사는 다음과 같다. 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS) 및 기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS/MS)를 사용하여 균질화한 시료를 분취하여 염을 함유한 Acetonitrile/ 분상고체상추출법을 이용하여 추출/정제하고 분석하였다. 시료 매질의 영향을 최소화하기 위하여 매질보정검량법(matrix matched calibration) 또는 표준물질 첨가법(standard addition method)을 활용하여 분석하였다

시약은 농약 표준물질, Acetonitrile(ACN), methanol, Magnesium Sulfate anhydrous, Sodium Chloride, Sodium citrate dihydrate, disodium hydrogencitrate sesquihydrate, primary secondary amine(PSA), Sorbitol, shikimic acid, D-(+)-gluconic acid-δ-lactone, 3-ethoxy-1,2-propanediol, triphenylphosphate(TPP) 및 물 등은 잔류농약 분석에 적합한 것을 사용하고, 분석한 결과의 농약잔류허용기준 초과 판정은 식품의약품안전처(MFDS, 2020)에서 발행한 “농산물의 농약 잔류허용기준”을 적용하였다.

농약잔류량 분석

LC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 이용한 다성분동시법으로 잔류농약 320개 성분을 분석하였다. 시료를 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고, 내부표준물질(0.1 mg/L triphenylphosphate)을 함유한 Acetonitrile 10 mL를 넣은 후 1-2분간 진탕하고 원심분리관에 Magnesium Sulfate anhydrous 4.0 (± 0.2) g, Sodium Chloride 1.0 (± 0.05) g, Sodium citrate dihydrate 1.0 (± 0.05) g, disodium hydrogencitrate sesquihydrate 0.5 (± 0.03) g을 넣고 1분간 상하좌우로 흔들어 혼합한 후, 원심분리(3,000 rpm, 5 min)하여 아세토니트릴(Acetonitrile)층과 물층을 분리시킨 후 아세토니트릴(Acetonitrile)층을 LC-MS/MS 시료추출액으로 사용하였다. GC-MS/MS의 경우 PSA 25 mg과 Magnesium Sulfate anhydrous 150 mg을 넣어 둔 분상고체상 추출 튜브에 상등액 1 mL을 넣고 1분간 진탕 후 원심분리(10,000 rpm, 2 min)한 다음, membrane filter(0.2 µm)로 여과하여 시료액의 GC-MS/MS 시료 추출액으로 사용하였다. 이때 보호제 혼합용액을 첨가하여 바이알에 담는다. 시료 추출액을 이용하여 매질보정검량법(matrix matched calibration)에 의한 측정 결과값으로 정량을 확인하고(검량선식(y = ax + b)을 작성하고 검출농도(µg/kg) = 검량농도(µg/L) × 10 mL/10 g × 1 mL/0.1 mL), 정량분석용 표준물질첨가법(standard addition method)에 따른 농도별 표준물질과 시료액은 Table 12를 참고하여 만들었다. LC-MS/MS 및 GC-MS/MS로 분석하였을 때 시험용액 중 표준물질의 머무름 시간과 측정질량값(m/z)은 표준용액 중 표준물질의 머무름 시간(± 0.2분) 및 측정질량값(m/z)과 일치하여야 한다. 또한 이온쌍의 피크 비율(± 30% 이하)을 확인하였다.

Table 1.

Preparation of the matrix matched calibration solution for liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)

Division Standard materials for calibration curve Sample
solution
1 2 3 4
Target
concentration
1 µg/L 5 µg/L 20 µg/L 50 µg/L
Preparation Buffer solution
600 µL +
Acetonitrile
200 µL
Buffer solution
600 µL +
Acetonitrile
200 µL
Buffer solution
600 µL +
Acetonitrile
200 µL
Buffer solution
600 µL +
Acetonitrile
200 µL
Buffer solution
600 µL+
Acetonitrile
300 µL
STD
10 µg/L
× 100 µL
STD
50 µg/L
× 100 µL
STD
200 µg/L
× 100 µL
STD
500 µg/L
× 100 µL
Pesticide-free
sample extracting solution
100 µL
Pesticide-free
sample extracting solution
100 µL
Pesticide-free
sample extracting solution
100 µL
Pesticide-free
sample extracting solution
100 µL
Sample extracting solution
100 µL

※ Buffer solution: water with 100 mM ammonium formate (adjusted to pH 4-4.5using formic acid solution).

Table 2.

Preparation of the matrix matched calibration solution for gas chromatography coupled to tandem mass spectrometry (GC-MS/MS)

Division Standard materials for calibration curve Sample solution
1 2 3 4
Target
concentration
10 µg/L 50 µg/L 200 µg/L 500 µg/L
Preparation AP 20 µL AP 20 µL AP 20 µL AP 20 µL AP 20 µL
Internal standard
1,000 µg/L
× 50 µL
Internal standard
1,000 µg/L
× 50 µL
Internal standard
1,000 µg/L
× 50 µL
Internal standard
1,000 µg/L
× 50 µL
Acetonitrile
75 µL
STD
200 µg/L
× 25 µL
STD
1,000 µg/L
× 25 µL
STD
4,000 µg/L
× 25 µL
STD
10,000 µg/L
× 25 µL
Pesticide-free
sample extracting solution
405 µL
Pesticide-free
sample extracting solution
405 µL
Pesticide-free
sample extracting solution
405 µL
Pesticide-free
sample extracting solution
405 µL
Sample extracting solution
405 µL

※ AP: analyte protectant mixture solution.

결과 및 고찰

엽채류(배추 및 양배추) 수출량 및 수출검역 과정에서 검출된 해충

배추는 2015년부터 2019년까지 5년 동안 7개국으로 수출되었고, 수출량은 2015년 대비 2019년에 160%로 꾸준히 증가하고 있으며, 그 중 79.5-97.2%가 대만으로 수출되었다. 대만으로 수출하는 배추의 수출검역과정(2015-2019)에서 20종의 곤충이 84회 검출되었고, 배추를 재배하는 과정에서도 중요한 해충인 대만총채벌레(Frankliniella intonsa)가 18회, 벼룩잎벌레(Phyllotreta striolata)가 16회, 복숭아혹진딧물(Myzus persicae)이 13회, 배추좀나방(Plutella xylostella)이 9회 검출되어 이들 해충이 검출건의 대부분(56회)을 차지하였다. 한편, 수입상대국인 대만 측에서 신선 배추를 수입 시 식물검역증명서(Phytosanitary certification, PC) 상 무감명 증명을 요구하는 꽃노랑총채벌레(F. occidentalis) 해충도 3회 검출되었다(Table 3).

Table 3.

Volume (M/T) of Kimchi cabbage exported from South Korea to Taiwan and pests detected by export inspection (QIA/PIS, 2020)

Kimchi
cabbage
Taiwan Japan Canada Guam Vietnam Saipan Singapore Total Pests detected by export
inspection for exporting to Taiwan
(Arabic numerals are no. of detection)
2015 16,708
(94.8%)
189 541 129 57 17,624 26 Frankliniella intonsa (18),
Phyllotreta striolata (16),
Myzus persicae (13),
Plutella xylostella (9),
Thrips tabaci (3),
Tetranychus urticae (3),
Frankliniella occidentalis (3),
Incilaria bilineata (3),
Lipaphis pseudobrassicae (3),
Aphis gossypii (2),
Aphelenchoides parietinus (1),
Bradysia pauper (1),
Spodoptera exigua (1),
Phaedon brassicae (1),
Riptortus clavatus (1),
Cyrotopeltis tenuis (1),
Halyomorpha halys (1),
Amomoneura mori (1),
Amblyseius sp. (2),
Diptera gen. et sp. (1)
2016 13,927
(97.2%)
196 111 47 54 14,335 19
2017 23,475
(96.0%)
743 117 76 50 24,461 14
2018 18,765
(79.5%)
3,683 980 122 61 23,611 10
2019 26,050
(92.0%)
1,418 121 676 65 28,330 15

양배추는 2015년부터 2019년 5년 동안 9개국으로 수출되었고, 수출량은 2015년 대비 2019년에 150% 정도로 증가하였으며, 그 중 2018년을 제외하고 83.8-96.2%가 대만으로 수출되었다. 대만으로 수출하는 양배추의 수출검역과정(2015-2019)에서 5종의 해충이 17회 검출되었고, 양배추를 재배하는 과정에서도 중요한 해충인 배추좀나방(P. xylostella)이 8회, 대만총채벌레(F. intonsa)가 4회로 나타났다. 한편, 수입상대국인 대만 측에서 신선 양배추를 수입 시 식물검역증명서(PC) 상 무감명 증명을 요구하는 해충의 검출은 없었다(Table 4).

Table 4.

Volume (M/T) of cabbage exported from South Korea to Taiwan and pests detected by export inspection (QIA/PIS, 2020)

Cabbage Taiwan Japan Canada Guam Vietnam Saipan Marshall Is. Malaysia Russia Total Pests detected by export
inspection for
exporting to Taiwan
(Arabic numerals are no. of detection)
2015 9,855
(83.8%)
1,868 33 2 7 11,765 7 Plutella xylostella (8),
Frankliniella intonsa (4),
Incilaria bilineata (3),
Aulacorthum solani (1),
Helicoverpa armigera (1)
2016 9,949
(90.8%)
886 107 2 18 10,962 6
2017 8,623
(96.2%)
295 24 19 4 8,965 2
2018 3,090
(36.0%)
5,416 24 45 8 8,583 0
2019 17,231
(95.8%)
612 40 72 23 17,978 2

수입상대국인 대만 측에서 신선 엽채류를 수입 시 식물검역증명서(Phytosanitary certification) 상의 부기사항으로 배추의 경우에는 꽃노랑총채벌레(F. occidentalis)와 마늘줄기선충(D. dipsaci)에 대하여, 양배추의 경우에는 꽃노랑총채벌레(F. occidentalis)와 마늘줄기선충(D. dipsaci), 뿌리응애(Rhizoglyphus echinopus)에 대하여 무감염 증명을 요구하고 있으며, 그 중 꽃노랑총채벌레(F. occidentalis) 해충이 3회 검출되었고, 5년 동안의 수출검역과정에서 검출되는 곤충이 22종 101회로 확인되어 수출 시 선별이 제대로 이루어지지 않는다면 상대국 수입검역과정에서 우려되는 상황이 발생할 수도 있다. 따라서 신선 엽채류를 수출하고자 하는 농가에서는 수출검역과정에서 검출된 주요 해충들이 모두 눈에 보이지 않을 정도로 작거나 식물체 속에서 살아갈 수 있기에 재배과정에서부터 이들 해충이 발생하지 않도록 철저한 관리가 필요할 것이다.

국내 시장에 출하된 엽채류(배추 및 양배추)에서의 잔류농약 검출

2020년 강원도와 전라남도의 재래시장 및 대형마트에서 구입한 배추 16개 시군의 시료에서 잔류농약을 분석한 결과는 Table 5에 나타내었다. 16개 시군의 시료 중 7개 시군의 시료만 잔류농약이 전혀 검출되지 않았고, 절반 이상 시군의 시료에서 잔류농약이 검출되었다. 잔류농약이 검출된 9개 시군의 시료 중에서 화천군의 시료를 제외한 8개 시군의 시료는 국내 잔류허용기준을 초과한 경우는 없었다. 화천군의 시료에서는 잔류허용기준의 2.8배가 되는 procymidone 성분이 검출되었으며, 살균제인 procymidone은 과채류의 잿빛곰팡이병 약제로 등록된 농약으로 현재 배추나 양배추에는 등록되어 있지 않다. 한편, 속초시, 동해시, 순천시의 시료에서는 6가지 이상 다수의 농약성분이 허용치 이하로 검출되기도 하였다.

Table 5.

Fortification levels and LOQs (Limits of Quantitation) of pesticides from Kimchi cabbages

Kimchi
cabbage
Location sampled Ingredient Fortification level
(mg/kg)
LOQ LOQ
for Taiwan
CA-01 Cheolwon, GW* not detected
CA-02 Yangyang, GW not detected
CA-03 Inje, GW not detected
CA-04 Pyeongchang, GW Benthiavalicarb-isopropyl 0.032 2.0
Indoxacarb 0.039 0.7 2
CA-05 Hongcheon, GW not detected
CA-06 Hwacheon, GW Procymidone 0.028 0.01
CA-07 Wongju, GW Cyhalothrin 0.012 0.2 0.5
Indoxacarb 0.072 0.7 2
CA-08 Yanggu, GW not detected
CA-09 Chuncheon, GW Sulfoxaflor 0.038 0.2 3
CA-10 Sokcho, GW Dinotefuran 0.052 1.0 2
Flonicamid 0.050 0.7
Indoxacarb 0.094 0.7 2
Novaluron 0.016 0.7 0.7
Pyraclostrobin 0.024 2.0 2
Sulfoxaflor 0.015 0.2 3
CA-11 Donghae, GW Bifenthrin 0.044 0.7 1
Dimethomorph 0.163 2.0 2.5
Dinotefuran 0.074 1.0 2
Flonicamid 0.196 0.7
Fluopicolide 0.033 0.3 3
Imidacloprid 0.079 0.3 1
Indoxacarb 0.120 0.7 2
Propamocarb 0.405 1.0 5
CA-12 Jeongseon, GW not detected
CA-13 Heongseong, GW Flonicamid 0.027 0.7
CA-14 Suncheon, JN Cyhalothrin 0.036 0.2 0.5
Dimethomorph 0.181 2.0 2.5
Diniconazole 0.010 0.1
Flonicamid 0.046 0.7
Indoxacarb 0.039 0.7 2
Sulfoxaflor 0.018 0.2 3
CA-15 Haenam, JN not detected
CA-16 Hwasun, JN Indoxacarb 0.011 0.7 2

* Abbreviation GW: Gangwon-do sampled from Oct. 15 to Oct, 16, 2020; JN: Jellanam-do from Oct. 20, 2020.

2021년 강원도와 전라도, 충청도, 경기도의 재래시장 및 대형마트에서 구입한 양배추 16개 시군의 시료에서 잔류농약을 분석한 결과는 Table 6에 나타내었다. 16 시군의 시료에서는 잔류농약이 전혀 검출되지 않았다.

Table 6.

Fortification levels and LOQs (Limits of Quantitation) of pesticides from cabbages

Cabbage Location sampled Ingredient Fortification level
(mg/kg)
LOQ LOQ
for Taiwan
CA-01 Hwacheon, GW* not detected
CA-02 Yangyang, GW not detected
CA-03 Wonju, GW not detected
CA-04 Inje, GW not detected
CA-05 Hongcheon, GW not detected
CA-06 Yanggu, GW not detected
CA-07 Gwangyang, JN not detected
CA-08 Jeonju, JB not detected
CA-09 Wanju, JB not detected
CA-10 Yesan, CN not detected
CA-11 Eumseong, CB not detected
CA-12 Chungju, CB not detected
CA-13 Pocheon, GG not detected
CA-14 Gapyeong, GG not detected
CA-15 Yangpyeong, GG not detected
CA-16 Gwangju Metropolitan City not detected

* Abbreviation GW: Gangwon-do sampled from May 27 to May 28, 2021; JN: Jellanam-do on May 29, 2021; JB: Jellabuk-do on Jun. 2, 2021; CN: Chungcheongnam-do on Jun. 1, 2021; CB: Chungcheongbuk-do on Jun. 1, 2021; GG: Gyeonggi-do on Jun. 14, 2021; Gwangju Metropolitan City on Jun. 15, 2021.

엽채류의 수출 시 상대국 수입검역과정에서 잔류농약성분의 검출된다면 통관에 있어 가장 큰 문제가 될 것이다. 농촌진흥청 국립농업과학원에 따르면, 배추와 양배추의 대만 수출과정에서 농약잔류허용기준 초과로 살균제로는 diniconazole, metconazole, tebuconazole, famoxadone, 살충제로는 flonicamid, etofenprox, tebufenozide, flufenoxuron, pymetrozine, methoxyfenozide, flupyradifurone, 살선충제로는 fosthiazate, 살응애제로는 dimethoate가 문제가 되었다(Kim, 2020a, 2020b). 또한 국내 재래시장 및 대형마트에서 판매되고 있는 시료들을 수집하여 잔류농약 성분을 분석한 본 결과에서도 일부 재배농가는 병해충 방제를 위하여 배추 및 양배추에 등록되지 않은 농약인 procymidone을 사용하여 국내잔류허용치를 초과하는 수준이 검출되기도 하였다.

따라서 엽채류를 수출하고자 하는 농가에서는 재배 초기부터 문제가 될 수 있는 병해충이 발생하지 않도록 철저한 관리와 함께 반드시 등록된 농약을 농약안전사용 기준에 따라 살포하며, 농약 살포시 주의할 사항으로는 ① 농약의 희석배수, 사용시기, 횟수를 반드시 준수하고, 살포간격은 7일 이상으로 하여 수확물의 안전성을 확보할 수 있도록 하며, 특히 또한 대만 수출 엽채류인 배추 및 양배추를 대상으로 생장조정제로 분류된 diniconazol 처리가 일상화 되고 있는 상황에서 배추의 경우 정식 15일 후 7일 간격으로 처리하되 정식한 배추가 최소 4-6엽기가 된 이후에 처리하며, 사용횟수는 2회, 수확 21일전까지 사용하여야 할 것이다. ② 겨울작기에는 여름작기에 비해 작물의 생장속도가 느리고 농약의 분해속도가 느려 잔류기간이 길어짐으로 농약의 사용량과 사용시기를 감안할 필요가 있다. ③ 혼합제 농약은 이전에 살포한 농약과 동일성분이 포함되어 있는지 확인하여 중첩살포에 의한 잔류량 누적으로 허용기준을 초과하지 않도록 하여야 할 것이다.

Acknowledgements

본 결과물은 농림축산식품부의 재원으로 농림식품기술기획평가원의 “수출경쟁력 강화를 통한 신선채소류의 대만 수출 확대 전략 모델 개발” 사업의 지원을 받아 연구되었음(과제번호 319088-3).

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